导读：

串联反应因高效、符合绿色化学原则受关注，但传统方法存在反应动力学低效、试剂难分离等问题。近期，福州大学化工学院葛雪惠教授、林小城教授等人开发出一种基于液滴微流控技术的水包油包水（W/O/W）三相乳液微反应器，实现了连续高效的串联反应。该体系通过“双膜三相”结构空间隔离不相容催化剂，显著缩短反应时间并提升产率，展示了在绿色化学和可持续合成中的广阔应用前景。相关研究以“Stable two-membrane, three-phase emulsion for continuous and efficient tandem reactions”为题目，发表于期刊《Separation and Purification Technology》。

本文要点：

1、本研究采用液滴微流控技术，开发了一种水包油包水（W/O/W）三相乳滴微反应器，以实现高效连续的串联反应。

2、通过同轴环形微芯片制备具有“两膜三相”独特结构的乳滴，并优化条件确保其热稳定性。

3、该系统成功应用于脱缩醛-Knoevenagel串联反应，与传统间歇式两步合成相比，反应时间从272分钟缩短至39.26分钟，效率提高6.8倍，产率达86.49%。

4、底物扩展实验表明该微反应器适用性良好。本研究为多步串联反应提供了一个高效、通用的微流控平台，有望推动绿色化学与可持续合成的发展。

图1.（a）脱缩醛 - Knoevenagel串联反应示意图：苯甲醛二甲基缩醛（底物）→苯甲醛（中间产物）→亚苄基丙二腈（目标产物），反应分别由内水相中的盐酸（HCl）和外水相中的 4 - 二甲氨基吡啶（DMAP）催化；（b）微流控反应平台示意图，包括注射泵（用于流体输送）、同轴环形微芯片（用于乳液生成）、油浴（用于温度控制）和聚四氟乙烯（PTFE）管道（反应管路，规格 1.0×1.4 mm）。（b）的比例尺为 200 μm。

图2. 三相乳液稳定性研究。（a）RSN-749 树脂浓度对三相乳液稳定性的影响；（b）不同 RSN-749 树脂浓度下，三相乳液在不同时间的破乳率；（c）温度对三相乳液稳定性的影响；（d）不同管路长度和温度下，三相乳液的破乳率。所有比例尺均为 500 μm，每组实验重复 3 次。

图3.（a）（b）三相乳液中液滴流速与液滴尺寸的关系：（a）仅改变外水相流速；（b）仅改变中间油相流速；（c）（d）三相乳液单分散性研究：（c）外水相液滴尺寸；（d）内水相液滴尺寸。

图4. 不同催化剂对反应性能（转化率、选择性、产率）的影响；每组实验重复 3 次。

图5. 串联反应整体优化结果：（a）温度优化；（b）反应物丙二腈浓度优化；（c）催化剂浓度优化。每组实验重复 3 次。

图6. 三相乳液中串联反应在不同时间的反应结果；每组数据重复 3 次。

图7. 三相乳液中催化剂空间分布的对比实验结果，其中 A 代表苯甲醛二甲基缩醛，B 代表苯甲醛，C 代表亚苄基丙二腈。每组实验重复 3 次。

图8. 脱缩醛 - Knoevenagel反应不同反应方式的实验结果对比：（a）不同反应方式的转化率和产率对比；传统批次两步合成条件为：60℃、500 rpm 磁力搅拌，先加入 0.5 mol/L 盐酸反应 2 h，中间产物分离后（耗时 2 h）再加入 0.0024 mol/L DMAP，总反应时间 272 min；（b）不同反应方式的反应时间对比。每组实验重复 3 次。

论文链接：https://doi.org/10.1016/j.seppur.2025.136204

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